凍干機的組成
產品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機,簡稱凍干機。凍干機按系統分:致冷系統、真空系統、加熱系統、控制系統四個主要部分組成。按結構分:凍干腔體、冷凝器或稱冷阱、壓縮機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
如圖是凍干機組成示意圖。
干燥腔體是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+100℃以下的高低溫箱,也是一個能抽真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產品就放在箱內分層的金屬板層上,對產品進行冷凍,并在真空下加溫,使產品內的水份升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內產品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。
腔體、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構成凍干機的真空系統。真空系統要求沒有漏氣現象,真空泵是真空系統建立真空的重要部件。真空系統對于產品的迅速升華干燥是必不可少的。
致冷系統由壓縮機與腔體、冷凝器內部的管道等組成。壓縮機的功用是對腔體和冷凝器進行致冷,以產生和維持它們工作時所需要的低溫。
加熱系統的作用是對腔體內的產品進行加熱,以使產品內的水份不斷升華,并達到規定的殘余水份要求。
控制系統由各種控制開關,指示調節儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統較為復雜??刂葡到y的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉,以凍干出合乎要求的產品來。
基本凍干方法
01
方法A:在冷阱中的有溫度控制的擱板上進行凍干(單腔)
02
方法B在冷阱外的有溫度控制的擱板上分別進行凍干(雙腔)
03
方法C :在多岐管中進行凍干(雙腔)
在外掛瓶中凍干 在安碚瓶中凍干
使用西林瓶
04
凍干過程的控制
從預凍一主凍干一后凍干一后序處理(充惰性氣體、壓蓋、排氣、解凍)的階段參數設定,和每個階段的程序設定。凍干過程中共熔點的監測、凍干終點的監測、
凍干曲線的獲取。
05
共熔點的測定
冷凍干燥的工藝是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發表面盡量大而厚度盡量薄些,然后放入與凍干腔體尺寸相適應的金屬盤內。裝箱之前,先將凍干腔體進行空箱降溫,然后將產品放入凍干腔體內進行預凍,抽真空之前要根據冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數值后(通常應達到0.1mbar以上的真空度),即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行:第一步加溫不使產品的溫度超過共熔點的溫度;待產品內水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升的規定的最高溫度。在最高溫度保持數小時后,即可結束凍干。
整個升華干燥的時問約12-24小時左右,與產品在每瓶內的裝量、總裝量、玻璃容器的形狀、規格、產品的種類、凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干結束后,要放干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。